E600/680

- Описание
Высокопольная ЭПР и ENDOR-спектроскопия на частоте 94 ГГц
Единственные коммерчески доступные ЭПР-спектрометры W-диапазона ELEXSYS E600 и E680
Семейство ЭПР-спектрометров ELEXSYS включает в себя две системы W-диапазона: E600 (CW) и E680 (CW/FT). Первая оптимизирована для стационарных ЭПР-экспериментов на частоте 94 ГГц, вторая может работать как в стационарном, так и в импульсном режиме. Оба высококлассных исследовательских инструмента сочетают широчайшие возможности и гибкость применения, но при этом чрезвычайно просты в управлении. Таким образом, исследователям в полной мере стали доступны все преимущества высокочастотной ЭПР-спектроскопии.
Конструктивные особенности
Для ЭПР-экспериментов в W-диапазоне требуется достаточно сильное магнитное поле (до 6 Тл), что приводит к необходимости использовать сверхпроводящий магнит. Но далеко не все сверхпроводящие магниты конструктивно подходят для ЭПР-спектроскопии, поэтому компания Bruker специально для нужд ЭПР разработала магнит EPR 6T SC.
С развитием высокочастотной (в том числе импульсной) ЭПР-спектроскопии растут потребности и самих исследователей. Некоторые импульсные эксперименты становятся значительно эффективнее и информативнее при повышении мощности. Для таких случаев мы можем предложить две различных модернизации моста W-диапазона (см. раздел Технические характеристики).
Основные характеристики
-
Формирование импульсных последовательностей и контроль всех импульсных параметров, в т.ч. амлитуды, длительности, фазы и т.д. осуществляется в X-диапазоне. Преобразование сигналов в W-диапазон осуществляется с помощью технологии Intermediate Frequency (IF).
- Высокая чувствительность и спектральное разрешение достигаются комбинацией генератора фиксированной частоты и фазового детектора.
Описанные конструктивные особенности гарантируют высокую точность удержания рабочей частоты, что является необходимым условием для точного определения g-факторов. Функциональная гибкость системы – результат использования модульной архитектуры ELEXSYS, отлично применимой для создания не только классических CW-ЭПР спектрометров, но и комбинированных CW/FT-систем. Одним щелчком мыши модель E680 переключается между стационарным и импульсным режимами, а также между X- и W-диапазонами (модификация E680X).
Диапазон рабочих температур ЭПР-резонатора W-диапазона TeraFlex: от 4 до 300 К, смену образца можно проводить при любой температуре. Высокоточная механика согласования и настройки резонатора и позиционирования образца обеспечивает удивительную простоту управления и высокую эффективность работы. Для настройки моста и согласования резонатора используется дисплей развертки частоты шириной 400 МГц. Все эти аппаратные возможности в полной мере поддерживаются программным пакетом Xepr с дружественным пользовательским интерфейсом.
Преимущества высокочастотной ЭПР-спектроскопии
-
Увеличение спектрального разрешения в сильных магнитных полях.
-
Увеличение чувствительности для образцов малого объема из-за лучшего фактора заполнения резонатора.
-
Увеличение ориентационной селективности для разупорядоченных систем.
-
Возможность исследования спиновых систем с более высоким расщеплением в нулевом поле из-за увеличения энергии квантов.
-
Лучшее разделение различных ядер в ENDOR-спектрах.
-
Выше чувствительность в ENDOR-экспериментах при регистрации низкочастотных ядерных спинов.
- Упрощение спектров по причине ослабления эффектов второго порядка в высоких полях.
EPR 6T SC: сверхпроводящий магнит для W-диапазона
Главные конструктивные особенности второго поколения сверхпроводящих ЭПР-магнитов для W-диапазона: горизонтальная ориентация магнитного поля, стационарные тоководы, основные сверхпроводящие катушки с рабочим диапазоном 0 – 6 Тл и дополнительные катушки для развертки магнитного поля с высоким разрешением в диапазоне ± 0,1 Тл.
В новой конструкции магнита постоянно подключенные к основной и дополнительной катушкам тоководы обеспечивают существенно меньшую скорость испарения жидкого гелия по сравнению с предыдущими моделями. Обе катушки подключены к специально разработанному блоку питания. Простое и безопасное управление магнитным полем осуществляется полностью через графический интерфейс рабочей станции ЭПР-спектрометра. Переключение между двумя режимами развертки производится одним кликом мыши.
Усилители для W-диапазона
Для импульсных ЭПР-экспериментов, в которых предпочтительны короткие длительности импульсов и широкие полосы возбуждения (например ESEEM, DEER и т.д.), мы предлагаем опциональные усилители W-диапазона мощностью 100 и 400 мВт. В случае 100 мВт длительность π/2-импульса в стандартном резонаторе W-диапазона равна примерно 40 нс. При 400 мВт - всего лишь16 нс.
Преимущества более высокой мощности (400 мВт) очевидны на примере 4-импульсного DEER-эксперимента. Чем выше мощность, тем короче длительность импульса и лучше отношение сигнал/шум у получаемых данных, что в результате приводит к значительному сокращению времени проведения эксперимента по сравнению с более длинными импульсами мощностью 100 мВт.